7 Атомно-эмиссионный метод определения массовой доли ртути
(от 0,01% и более)
7.1 Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности излучения спектральной линии ртути при
введении раствора пробы в разряд индукционно-связанной плазмы. Аналитическая
линия ртути 194,23 нм.
7.2 Оборудование и реактивы
7.2.1 Плазменный спектрометр любой марки, включающий:
а) сканирующее устройство;
б) регистрирующее устройство - видеодисплей и принтер (при компьютерной
обработке результатов) или самописец (при ручной обработке результатов);
в) распылитель;
г) плазменную горелку.
7.2.2 Баллон с аргоном по ГОСТ 10157, снабженный редуктором.
7.2.3 Колбы конические, мерные, пипетки (см. 6.3).
7.2.4 Кислоты азотная, соляная, царская водка, дистиллированная вода - (см.
6.2).
7.2.5 Раствор ртути готовят, как указано в 6.2.19 (раствор А).
7.2.6 Рабочие растворы сравнения, содержащие 100, 10 и 1 мг/дм3
(мкг/см3), готовят
последовательным разведением раствора А водой. В мерную колбу перед введением
аликвотной части раствора ртути вводят 2 см3
концентрированной азотной кислоты. При ручной обработке результатов количество
растворов сравнения следует увеличить, добавив промежуточные и между крайними
1,0-10 мг/дм3
и 10-100 мг/дм3.
Рабочие растворы готовят в день выполнения анализа.
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Навеску сухой пробы массой 0,200-1,000 г помещают в коническую колбу с
узким горлом вместимостью 100 см3,
приливают 10-20 см3
царской водки, колбу накрывают часовым стеклом или фарфоровой крышкой и ставят
на плиту с двойным асбестом или водяную баню. После прекращения бурной реакции в
колбу добавляют 20 см3
воды и снова нагревают, не допуская выпаривания, в течение 30 мин. Далее колбу с
раствором охлаждают до комнатной температуры, раствор переводят водой в мерную
колбу вместимостью 100 см3,
доводят до метки и перемешивают. При необходимости раствор разбавляют водой,
предварительно введя 2 см3
концентрированной азотной кислоты в мерную колбу, или разложенную навеску
переводят в колбу большей вместимости.
7.3.2 Измерение аналитического сигнала
Режим работы ИСП-спектрометра устанавливают в соответствии с инструкцией к
спектрометру. Используют сканирование спектра для учета фонового излучения
справа и слева от аналитической линии.
Сначала распыляют растворы сравнения 1,0 и 10 мг/дм3,
затем серию анализируемых растворов, делая для каждого по два измерения.
Рекалибровку производят через каждые 10 растворов.
Перед распылением каждого раствора распылительную систему промывают водой,
распыляя воду в течение 5 с3.
7.3.3 Обработка результатов.
7.3.3.1 Расчет с помощью компьютера
Результаты получают автоматически в единицах концентрации по раствору (мг/см).
Если раствор разбавляли, умножают на величину разведения.
7.3.3.2 Расчет результатов, полученных с помощью самописца
Измеряют линейкой высоту пика линии для каждого раствора. Строят градуировочный
график зависимости аналитического сигнала от концентрации ртути в растворе,
откладывая по оси абсцисс содержание ртути в мг/дм, по оси ординат -
соответствующее ему значение аналитического сигнала в миллиметрах.
По измеренной высоте пика линии для анализируемого раствора находят по графику
соответствующее содержание ртути в этом растворе. Если раствор разбавляли,
умножают на величину разведения. Рассчитывают среднее из двух измерений для
каждого раствора.
Массовую долю ртути в пробе
 находят по формуле
 ,
где
- массовая доля
ртути,%;
c
- концентрация ртути в растворе, мг/дм;
V - объем мерной колбы, см;
m
- масса навески пробы, г.
7.3.4 За окончательный
результат принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных опытов.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны
превышать 10% отн.
|
